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金属材料成分分析方法,俄研制出新型质谱仪

发布时间:2019-08-30 14:41编辑:生命科学浏览(141)

    澳门金莎娱乐网址,1994年,中国大学生朱玲开始出现胃痛,脱发和部分瘫痪。当医生大约四个月后诊断出Ling患有铊中毒时,她处于昏迷状态。凌幸存下来,但她遭受了永久性的神经损伤。警方调查确定凌故意中毒,但案件仍未解决。

    一、金属成分分析传统方法

    去年,千克、开尔文、摩尔、安培,这几个国际单位制中的基本单位被重新定义。5月20日,新的定义将开始生效,计量界将经历一场巨大的变化。到那时,一系列物理学常数将不再带有误差棒,但这并不意味着不确定度也会消失,它们只是转移到其他测定量中去了。

    中国化工仪器网 行业动态】近日,俄罗斯专家研制出了新的激光质谱仪运行方案,无需使用所谓的标准样品便可直接确定材料的元素组成,显著提高分析速度,降低分析成本。 激光光谱仪,是利用以激光为光源的光谱技术来工作的仪器。激光光谱仪利用激光作为光源,具有单色性好、亮度高、方向性强和相干性强等特点,大大改善了原有的光谱技术在灵敏度和分辨率方面的不足,是辨认物质及其所在体系的结构、组成、状态及其变化的理想光源。 激光光谱仪一直都被应用于材料的分析,但是传统的元素分析法需要繁重的样品制备工作。如果所研究样品为固态,例如在分析矿物时,就需将其溶解,而这需要花费时间,还可能污染环境。此外,还需与所谓的标准样品进行比较,以免在分析整体组成上发生错误。在这种情况下就会专门获取标准,从而增加了分析成本。 而此次俄罗斯科学家提出的新方法,无需使用标准样品就可对固体材料进行普遍分析。根据俄罗斯国立核能研究大学莫斯科工程物理学院教授阿列克谢•瑟索耶夫介绍,这种新型的激光光谱仪不仅小巧、敏感、且价格有竞争力,而且可以很轻松的对固体材料进行普遍分析。 除此之外,新型分析仪可进行广泛的能量传递,小巧轻便,大限度地减少电源需求。此外,这种仪器可以分析所有类别的物质,方法环保,可进行局部和分层分析,不存在团簇离子的干扰。比如可以显著拓展质谱仪在犯罪侦查中发挥的作用,为分析人体毛发和指甲中微量元素相关的领域开启了新的前景;还可以提高火车站和机场过境物品成分的鉴定度;加快土壤样本分析以获取某一地区生态状况的正确图景。 (资料来源:商业见闻、科学探索、百度百科) 编辑点评 俄罗斯国立核能研究大学莫斯科工程物理学院专家研制出的新型激光质谱仪运行方案,可直接确定材料的元素组成,而无需使用所谓的标准样品。新方法可显著提高分析速度,降低分析成本。 (原标题:俄研制出新型质谱仪 可快速确定物质组成)

    中毒后二十年,凌家的一位同事要求马里兰大学地质系的副研究员理查德·阿什分析1994年和1995年收集的几根Ling的毛发,以确定她中毒的时间表。尽管Ash专门研究地质样品,但他经常通过使用质谱分析样品中的微量元素来帮助各种研究人员,这种技术可以测量十亿分之几的元素。

    1.分光光度法

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    是基于Lam bert-Bee定律而对金属元素进行定量分析与表征的分析方法。在此法中会用到不同波长的光,并将其连续射入含有金属离子的溶液中,与此同时会得到不同波长所对应的吸收强度。通过绘出该金属离子的吸收光谱曲线,就可以对溶液中的金属离子进行定量分析,得到其浓度和含量。该法需要选择合适的显色剂。

    国际单位制中的7个基本单位。

    在2018年10月,Ash在法国国际法医学杂志上发表了这一结果,首次揭露受害者长期接触多剂量的铊。

    2.滴定分析法

    这些变化应当不会引发任何麻烦,因为误差出现在小数点之后很远的位置,那是大多数科学家在实验中永远无法企及的高精确度。但这仍会带来一些显着的效果,例如,在新的国际单位制中,与引力测试和制药有关的一些测量会变得更简单也更精确。

    “据我所知,这是首次使用质谱法来重建长期故意重金属中毒病例的时间表,”Ash说。“分析显示,受害者中毒的剂量随着时间的推移频率和浓度增加。”

    是一种传统的分析方法,指的是用一种具有标准浓度的试剂去测量含有金属溶液中的金属离子含量。

    国际单位制重新定义背后的指导原则是将计量单位与基本常数挂钩。比如说,千克将不再会以一个特定的人工制品的质量来定义,而是将它与普朗克常数(一个定义了量子力学尺度的基本参数)联系起来。国际度量衡局主任Martin Milton表示,确定新的定义并不是很难,难的是实现能将宏观的千克与量子世界的普朗克结合起来的实验。

    质谱法可以轻松找到头发中低浓度的铊,但测量头发样本中的铊含量是一项挑战。其他实验室拒绝了Ling家族伙伴Min He和Ash的研究合着者,因为这种分析没有确定的方法。“质谱法并不擅长测量浓度,”Ash说。“要做到这一点,您需要一个既定的标准参考材料来比较您的样本。

    3.原子光谱法

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    没有这样的标准适合直接测量一缕头发中的铊浓度。“

    3.1原子发射光谱法

    储存在法国赛弗尔的国际度量衡局内的国际千克原器,它是一块铂-铱合金圆柱体。| 图片来源:BIPM

    Ash使用由果园叶子制成的标准参考材料制定了自己的标准,该标准参考材料由国家标准与技术研究所开发,用于测量生物样品中的某些元素。Ash在NIST材料中添加了已知量的铊,以创建一套新的标准,使他能够确定受害者头发中有多少铊。

    是依据原子或离子在一定条件下收到激发后而会向外发出具有一定特征的光谱线,并利用该光谱线对金属材料进行定量分析的一种方法。此法用来分析金属材料中的硫碳等元素效果较好。

    在过去几十年里,研究人员已经开发了两种联系千克与普朗克常数的实验。

    作为额外的质量控制水平,Ash根据基于NIST的标准测试了他对中国粉末头发标准的测量结果,发现他对受害者头发样本中元素的测量与粉末头发标准中的元素密切匹配。

    3.2原子吸收光谱法

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    “说实话,我很惊讶新标准运作良好,”Ash说。“制定我自己的标准是在黑暗中拍摄的,但它得到了回报。”

    是根据处于气态的基态原子的外层电子对可见光和紫外光之间的谱线进行吸收,然后对此吸收强度进行分析以定量得出金属成分的一种分析方法。较常用的是火焰原子吸收法。

    基布尔秤能够以很高的精度测量普朗克常数,在国际单位制重新定义后,它可以在无需参考任何标准千克的情况下测量质量。| 图片来源:NIST

    接下来,Ash利用了人类头发生长的事实 - 并以恒定的速率从身体中吸收化学物质。由于这种特性,测量某些金属沿着头发长度的分布是确定人接触金属的时间和剂量的既定方法。

    4.X射线荧光光谱法

    第一种是基布尔秤,它的工作原理是用线圈在磁场中受到的向上的磁力来平衡一块金属受到的向下的重力;磁力可以通过改变线圈中的电流来调节,而电流是根据普朗克常数而测得的。这样,普朗克常数就通过电流与千克联系起来了。

    为了测量受害者头发中的铊,Ash用紫外激光扫描头发的长度。激光的能量将头发的最外层转化为微小的颗粒。Ash然后使用质谱仪分析颗粒中的铊。利用头发的生长速度和激光的扫描速度,Ash将他的测量结果转换成铊摄取的时间线。

    是一种利用金属元素外层高能电子在做减速运动是或金属原子内层电子在进行跃迁时所产生电磁辐射波,然后金属原子对此电磁辐射波进行吸收并发射出相应的特征谱线的分析方法。此法分析范围广、效率高,但此法要求较高的样品均一性,并受到基本效应的影响,因而操作过程要求比较严格。

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    Ash使用这种技术来分析受害者的几根头发,这些头发是在1994年和1995年的不同时间收集的。当Ling无症状时开始生长的一根头发显示大约四个月零星暴露于铊,随着剂量和频率增加直至头发1994年12月左右,第二根头发在1995年3月左右掉下来,显示大约两周不断摄入大剂量的铊。

    5.电化学分析法

    国际阿伏伽德罗计划开发了一种技术来测量和估算硅-28晶体球内包含的原子数量。| 图片来源:NIST

    Ash还发现第一根头发中铊浓度大幅上升,相当于Ling经历视力减退但没有胃肠道症状的短暂时期。正如该研究所指出的那样,这一发现表明受害者最初可能通过目光接触而中毒,但后来,她因口服摄入而中毒。

    是一种利用了金属材料的组成和含量与金属材料的电化学性质具有一定的关联性而发展起来的金属材料成分分析方法。但此法进行分析时的准确度较低,且操作起来不方便,受外界环境影响较大,现已较少运用。

    第二种实验是由国际阿伏伽德罗计划构想出的,科学家首先将1千克均匀的硅-28晶体制作成一个近乎完美的球体,然后使用X射线晶体学和光学干涉技术计算出球体中的原子数量,再将其质量与普朗克常数联系起来。

    通过发表他的方法和发现,Ash希望他的工作可以帮助将来进行重金属中毒调查 - 甚至可能是几十年前将他引入这个研究领域的案例。

    二、金属材料成分分析新方法

    2017年,这两种方法都基于标准千克给出了普朗克常数的数值,并且精度达到了10ppb。这样高精度的测量使得科学家能够反过来以普朗克常数作为定义的标准,而不是千克。因此,千克沿袭了之前出现在普朗克常数测量中的不确定度。美国国家标准技术研究所的物理学家Stephan Schlamminger说:“不确定度就像是地毯下的一个气泡,你可以在一个地方将它压下去,但它会从另一个地方再冒出来。”

    “我希望我们的工作提供的新信息可能有一天会导致犯罪者被绳之以法,而朱玲的家人也会因此而获得一些安慰,”阿什说。

    1.电感耦合等离子体质谱法

    那么这是否意味着从5月21日开始,所有的重量测量都要重新来过?并非如此。大多数的质量测量装置都没有精确到足以探测到10ppb这一量级的变化。唯一遭受损失的是国际度量衡局里的国际千克原器,因为它将从1千克的标准定义变成一块质量的不确定度为10微克的金属。不过鉴于能建立一套更简单、更优美的国际单位制,这样的代价并不为过。

    研究论文“使用激光烧蚀电感耦合等离子体质谱法进行单发分析揭示铊中毒案例”,Richard Ash和Min He于2018年10月9日发表在Forensic Sc​​ience International期刊上。

    是一种最灵敏的元素分析方法,现在主要用于痕量和微量元素的定量测定,比如对金属材料中的稀有金属、贵金属、难熔金属和稀土金属进行测量。

    对安培的重新定义则会导致其他的一些标准也会发生微小的数值变化。NIST的物理学家Dave Newell说,这种变化对于在美国为电气标准提供原级校准服务的24个实验室来说是显而易见的。而这些标准所校准的仪器又反过来会校准其他仪器。不确定度会沿着这个校准的链条自上而下地增加,从而到最后察觉不到重新定义国际单位制的影响。毕竟大多数研究人员并不需要精确到小数点后8位数。

    2.激光诱导等离子体光谱法

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    是一种原子发射光谱法,其装置构造简单,便于操作,可以对金属材料中的多种元素进行同时测量,提高测量效率,并可以满足在线测量分析的需要,此法可用来测量不锈钢中的微量元素。

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    3.电感耦合等离子体原子发射光谱法

    重新定义国际单位的一些影响。

    也是一种新型的原子发射光谱法,此法的测量范围较广且灵敏度高。

    或许对小作用力的测量能让新的国际单位制显现出更明显的影响。长时间以来,小作用力的精确校准一直是个问题。例如在一些引力测试中,需要测量质量小到1毫克的物体的作用力。而在现行的国际单位制中,1毫克的校准标准需要从1千克开始,并通过与较小质量多次比较来进行有效地细分。每一次的质量细分都会增加测量的不确定度。从1千克到1毫克,不确定度会从10ppb增长到100ppm——也就是增加了一万倍。

    4.石墨炉原子吸收法

    有了新的国际单位制,我们就可以通过直接建造一个能够测量所需精度量级的设备,来规避这种复合的不确定度。NIST的研究人员目前正在开发一种可以在10克量级上进行测量的台面基布尔秤。与耗资数百万美元的千克级基布尔秤比起来,这些商业秤大约需要5万美元。更小的质量级别还可以选择使用静电力秤,它的工作原理与基布尔秤相似,但利用的是电容器的静电力,而不是线圈的磁力。

    此法分析速度快,操作简便。此法可用来测量航空材料铜合金的微量元素—铅,并且所得结果与常规方法测量结果基本一致。

    制药行业或许是能从小质量级别的秤中获益的领域,在未来所谓的个性化医疗时代,医务人员将根据患者的DNA图谱为他们提供毫克水平的精确剂量。

    除了测量重量之外,静电力秤和基布尔秤也可以被转动到水平方向来测量其他作用力。例如,它可被用来测量一束激光对附在静电装置上的镜子所施加的力。这将为激光干涉仪引力波天文台等高精度实验提供一种更直接的激光功率校准方法。

    Milton认为,新的国际单位制的优势在于,它为那些想要发明新方法来实践这些单位定义的人打开了一扇大门,而之前的情况并非如此。Newell也持有同样的观点,他认为当我们不再以人工制品作为标准之后,实验室就可以建造自己的内部设备,让这些设备直接与基本常数关联。最终,没有人需要再依靠NIST或其他设备来进行校准。Newell说:“我们实际上是在让自己失业。”

    即将到来的计量革命可能会改变科学家与测量设备互动的方式。Schlamminger表示,以前,当计量单位是以人工制品定义时,他们的目标是维持静止:“对于人工制品,因为担心它会被损坏,所以不太愿意使用。”但像基布尔秤这样的机器则会鼓励人们去使用,因为使用得越多,对它的理解也就越深刻。而且不同于人工制品的是,机器有改进的空间,它还可以变得更好。

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